государственный стандарт

СОЮЗА ССР

ЦЕЛЛЮЛОЗА

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ АЛЬФА-ЦЕЛЛЮЛОЗЫ

ГОСТ 6840-78

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

Нижний Новгород

весы лабораторные рычажные с погрешности) взвешивания не более 0,0002 г по ГОСТ 24104-80;

колба для вакуумного фильтрования вместимостью 1000 см³ по ГОСТ 6514-75;

эксикатор по ГОСТ 6371-73;

тигли фильтрующие типа ТФ ПОР 160 или воронки фильтрующие типа ВФ ПОР160 по ГОСТ 25336-82 и воронки фарфоровые по ГОСТ 9147-73;

насос водоструйный по ГОСТ 10696-75 или вакуумный; вакуумметр по ГОСТ 8625-77;

стаканчики для взвешивания с притертой крышкой (бюксы) по ГОСТ 7148-70;

секундомер механический по ГОСТ 5072-79; цилиндры мерные вместимостью 25 и 50 см³ по ГОСТ 1770-74; стаканы фарфоровые вместимостью 150 см³ по ГОСТ 9147-80; палочки стеклянные с расплющенным концом диаметром 1,5 см;

стекло часовое;

натрия гидроокись, ч. д. а., по ГОСТ 4328-77;

(17,50±50,15) %-ный и (9,50±0,15) % ный растворы натрия гидроокиси.

Раствор натрия гидроокиси, свободный от карбонатов, готовят по ГОСТ 4517-75.

Для приготовления раствора натрия гидроокиси используют воду, не содержащую углекислоту по ГОСТ 4517-75. Приготовление растворов ведут в фарфоровой или полиэтиленовой посуде. Раствор хранят в стеклянных емкостях с резиновыми пробками или в полиэтиленовых закрытых сосудах; вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72; фенолфталеин по ГОСТ 5850-72; метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Подготовку проб проводят по ГОСТ 19318-73, разд. 4.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Из отобранной пробы воздушно-сухой целлюлозы берут навеску массой около 3 г, взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г и помещают в фарфоровый стакан вместимостью 150 см³. В отдельной пробе определяют влажность целлюлозы по ГОСТ 16932—82.

Навеску целлюлозы заливают 17,5%-ным раствором натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Раствор натрия

ГОСТ 6840-78 Стр. 3

гидроокиси добавляют в 15-кратном количестве по отношению к массе, взятой для анализа целлюлозы (например, на 3 г целлюлозы 45 см³ раствора).

Раствор натрия гидроокиси добавляют в следующем порядке: приливают часть его (около 15 см^J), осторожно размешивая целлюлозу стеклянной палочкой с плоским концом до образования однородной кашицы в течение 2,5 мин, добавляют остальную часть раствора, равномерно и осторожно размешивая целлюлозу в течение 1 мин. При этом следует избегать чрезмерно сильного размешивания и растирания целлюлозы. Стакан со смесью покрывают часовым стеклом и помещают в термостат с температурой 20d=0,2^GC па 45 мин, считая с начала обработки целлюлозы щелочью.

По истечении 45 мин приливают 45 см³ дистиллированной воды с температурой 20=Ь0,2°С и осторожно перемешивают щелочную массу в течение 1,5 мин. Целлюлозную массу переносят на фарфоровую воронку диаметром 6—8 см с отверстиями диаметром 1 мм или в стеклянный фильтрующий тигель или воронку, равномерно распределяют на фильтре, осторожно включают вакуум и отсасывают фильтрат в колбу.

Во избежание потерь фильтрат пропускают повторно (2 раза) через слой волокна на воронке до полного улавливания волокон.

При слабом вакууме производят промывку волокна в три приема по 25 см³ 9,5%-ного раствора натрия гидроокиси, температура которого 20±0,2°С. Каждую новую порцию промывной щелочи прибавляют лишь после полного отсоса предыдущей порции.

Продолжительность промывки щелочью должна быть 2—3 мин. После отсоса щелочи волокно промывают дистиллированной водой при температуре 18—20°С отдельными порциями с промежуточным отсосом. Промывку ведут до нейтральной реакции по фенолфталеину. По окончании промывки отсасывание продолжают до исчезновения капель на кончике воронки при уплотнении стеклянной палочкой.

Остаток (альфа-целлюлозы) пинцетом переносят в высушенный до постоянной массы стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 100—105°С в течение 6—7 ч до постоянной массы. По окончании сушки стаканчик переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды, контролируют температуру помещенным в эксикатор термометром и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Массовую долю альфа-целлюлозы в процентах можно определять с применением ускоренного метода сушки альфа-целлюлозы лампой инфракрасного излучения. Для этого открытый

Стр. 4 ГОСТ 6840-78

стаканчик и крышку помещают под лампу на расстоянии 7—8 см. Сушку производят в течение 40 мин, пои этом через 20 мин альфа-целлюлозу пинцетом перевертывают на другую сторону. Стаканчик с альфа-целлюлозой переносят в эксикатор, охлаждают до температуры окружающей среды и взвешивают.

Повторную сушку для достижения постоянной массы производят в тех же условиях в течение 8 мин, перевертывая альфа-целлюлозу через 4 мин.

При ускоренной сушке альфа-целлюлозы влажнссть навески целлюлозы определяют также с помощью лампы инфракрасного излучения.

В случае разногласий между изготовителем и потребителем при контрольных анализах сушку проводят в сушильном шкафу.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Массовую долю альфа-целлюлозы (а) в процентах вычисляют по формуле

(mi—т) • 1QQ ^^ m2 (100—w )

где т — масса стаканчика для взвешивания, г;

mi —■ масса стаканчика с высушенной альфа-целлюлозой, г; т₂— масса воздушно-сухой целлюлозы, г; w — влажность целлюлозы, %,

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, округленное до 0,1%, расхождение между которыми не должно превышать 0,3% при Р —0,95. (Измененная редакция, Изм. № 1).

Редактор Т. В. Смыка Технический редактор Л. В. Вейнберг Корректор М. М. Герасименко

Сдано в паб 31.10.83 Подп. в леч. 23.03 84 0,5 п. л. 0,5 уел. кр.-отг. 0,26 уч.-изд. л.

Тир. 60)0 Цена 3 коп.

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123840, Моачва, ГСП,

Новопресненский пер , д. 3.

Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Миндауго, 12 14. Зак. 5619