МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Методы приготовления растворов индикаторов

Издание официальное

Нижний Новгород

Стандартинформ

2016

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2015 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием «Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий» (ФГУП «ВНИИ СМТ»)

2    ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 «Химия»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 июня 2016 г. № 49)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны no МК (ИСО 3166)004—97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004—97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации Армения AM Минэкономики Республики Армения Киргизия KG Кыргыэстандарт Россия RU Росстандарт Украина UA Минэкономразвития Украины

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 ноября 2016 г. Ne 1686-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 4919 1—2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г

5    ВЗАМЕН ГОСТ 4919.1-77

II

® Пробол***# т&йюцы 1

Шмшттмт От>еся»ягы- kVTapaan pH л*р#п>д* окраски Икииын Приготовление раствора имджатора и формула »<Дякатор« мая MjnKf-гяр^в масса оарасп* Щелочной 6оу»вв или сгыргсаой 28 1 Нвфтолфталеим (алъфв-иафтолфтагеяи) 3 3-Бис (4-гид росси-1 -нафтил) фтвгыд с«н,»о. 418.40 7.4-88 От желтовато-роговой« эелеиоватосиией 0.1 г индикатора растворяет в 50 см3 этилового спирта и доведя т объем раствора ведой до 100 см3 29 Митральный красный 3-амино- 7-диметиламино-2-метилфемаэина гидрсапорид C^irNaC* 28878 8.8—8.0 От красной к желтой 0.1 г индикатора растворяет а 50 см3 этилового спирта и доездят объем раствора ведой до 100 см3 30 Нитраэиновый желтый (делыв» 2 4-^иитробемэал-аэо-1 -мвфтол-36-дкульфоллслоты динатриевая с ось c,^,o„n4SjN.j 842.30 6.2—7.6 От желтой к с*мв-ф*ю-летоеой 0.5 г индикатора растворяет в 80 см3 веды и доводят объем раствсоа этиловым спиртом до 100 см3 31 ^Нитрофенол «VW 139.09 88-6.8 От бесцветной к желтой 0.2 г индикатора растворяет в 20 см3 этилового спирта или веды при слабом ка’рееаиии на водяной бане и объем раствора доводят ведой или спиртом до 100 см3 32 ^Нитрофенол <WV< 139.09 5.0—7.0 От бесцветной к желтой 0.2 г индикатора растворяет в веде или спирте при слабом нагревании на водяной Сане Посла охлаждения доводят объем раствора ведой до 100 см3 33 пИитрофенол <VW 13909 5.6—7.6 От бесцветной к желтой 0.2 г индикатора растворяет в 20 см3 этилового спирта или веды при слабом нагревании на водяной бане После растворения и о*ла«дв*я*я доводят объем раствора ведой до 100 см3

ГОСТ 4919.1-2016

(5 Пробо/ипмиф таблицы 2

Интервал рН п*р**сд» с«рвсж* Hhhhih <жрвс»и rrfntrt ПЗ Тetrvm 1 50—5,6 Хлорфеиаловый «росный От желтой к «расио фиолетовой 44 50-7,0 о-Нитрофенол От бесцветной к желтой 32 50—5,0 Лаоиус От красной к синей 22 5,2-5,в Бровреклоеый пурпуровый От желтой к фиолетовой в 5,в—7,в л-Нжтрофвиол От бесцветной к квотой 33 в.О—7,в Бромтимоловый синий От желтой к синей 7 в.2—7,в Нитрааииоеый желтый От желтой к си но-фиолетовой 30 52-8.0 Парвроаоловея кислота От желтой к (расной 35 68-86 «-Нитрофенол От бессчетной к желтой 31 вв-8,0 Нейтральный (росный От красной к желтой 20 в.в—8.4 Феноловый красный От желтой к (расной 42 7,2—в.в Креюлоеыи красный От желтой к пурпурно-красной 17 7.4—в.в 1-Нафтолфтеотеин От жептоввто-роэоеой к аеленсвато-синей 28 7.4-55 Тропаолии ООО N» 2 От желтой к рокеой 41 7.4—0,0 м-Крвмловый пурпуровый От желтой к фиолетовой 18 7,5-0,0 Тропволин ООО Nt 1 От желтой к фасной 40 в.О-О.в Ксилемолоеый синий От желтой к синей 20 8,0-05 Тимоловый синий От желтой к синей Эв 8.2—в.в о-Креэопфталеии От бессчетной к (росно-фиолетовой 10 82-10.0 Фенолфталеин От бессчетной к (раснофиолетовой 43 0.4-10.5 Тимолфталеин От бессчетной к синей 37 0,4-14.0 Щалонвйй голубой вБ От фиолетовой (роаовой 45 10.0—12.0 Алюариновый желтый ЖЖ От светло-желтой к теым>-орвккееой 1 10.0—12.0 Алюаримоеый желтый Р От светло-желтой к (ресио-бурой 2

910Z-1616HOOJ

ГОСТ 4919.1-2016

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок — в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены наслюящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаюлкя также в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

ГОСТ 4919.1-2016

Содержание

1    Область применения…………………………………………………………1

2    Нормативные ссылки…………………………………………………………1

3    Общие требования………………………………………………………….2

4    Реактивы и растворы…………………………………………………………3

5    Приготовление растворов индикаторов……………………………………………4

IV

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА

Методы приготовления растворов индикаторов

Reagents and superpure substances Methods for preparation of indicators solutions

Дата введения — 2018—01—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реактивы и особо чистые вещества и устанавливает методы приготовления растворов индикаторов, индикаторных смесей и индикаторных бумаг, применяемых в анализе химических реактивов и особо чистых веществ.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 1027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4148-78 Реактивы. Железо (II) сернокислое 7-водное. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4202-75 Реактивы. Калий йодноватокислый. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4217-77 Реактивы. Калий азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия

ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

ГОСТ 4517-2016 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4919.2-2016 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления буферных растворов

ГОСТ 5955-75 Реактивы. Бензол. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6995-77 Реактивы. Метанол-яд. Технические условия ГОСТ 10163-76 Реактивы. Крахмал растворимый. Технические условия ГОСТ 10455-80 Реактивы. 1.4-Диоксан. Технические условия

Издание официальное

ГОСТ 13647-78 Реактивы. Пиридин. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия’

ГОСТ 20289-74 Реактивы. Диметилформамид. Технические условия ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний

Примечание — При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты* за текущий год Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку

3 Общие требования

3.1    При приготовлении растворов должны быть соблюдены требования ГОСТ 27025.

3.2    Растворы готовят из индикаторов, тонко растертых в агатовой или фарфоровой ступке.

3.3    Навески индикаторов взвешивают с погрешностью не более 0.0001 г, используя весы II класса точности.

3.4    При необходимости индикаторы в этиловом спирте растворяют при нагревании на водяной бане.

3.5    Для приготовления растворов индикаторов, индикаторных бумаг и смесей применяют вспомогательные реактивы квалификации химически чистый, х. ч.. или чистый для анализа, ч. д. а. (в соответствии с действующим нормативным документом и технической документацией на них), или их растворы.

3.6    Для приготовления индикаторных бумаг используют обеззоленные бумажные фильтры или промытую и высушенную фильтровальную бумагу.

Фильтровальную бумагу предварительно промывают разбавленным раствором соляной кислоты, потом водой, затем разбавленным раствором аммиака, снова водой и высушивают.

3.7    Для увеличения срока хранения водных растворов индикаторов при приготовлении этих растворов допускается добавлять до 20 % этилового спирта при сохранении общего объема приготовленного раствора.

3.8    Интервал pH перехода окраски растворов кислотно-основных индикаторов определяют по буферным смесям, приготовленным по ГОСТ 4919.2.

При этом в шесть хорошо вымытых пропаренных сухих пробирок из бесцветного стекла одинакового диаметра наливают по 5 см³ следующих буферных смесей: в две пробирки — буферные смеси, соответствующие величинам pH, указанным в таблице 1. в четыре — смеси, имеющие на 0.2 и 0.4 pH ниже первой величины и на 0.2 и 0,4 pH выше второй величины.

В каждую пробирку прибавляют по 0,05 см³ раствора индикатора, содержимое пробирок перемешивают и наблюдают окраску растворов на фоне молочного стекла в проходящем свете.

Из шести пробирок шкалы, расположенных 8 порядке возрастания значений pH. в двух первых пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более кислой среды, указанной в таблице 1.

В двух последних пробирках окраски должны быть одинаковыми и соответствовать окраске более щелочной среды, указанной в таблице 1; в двух средних пробирках должно наблюдаться первое изменение окрасок в сторону того или другого цвета.

Пример — Определение интервала pH перехода окраски фенолового красного.

Интервал pH перехода окраски 6.8—8.4.

Переход окраски от желтой к красной.

Готовят шкалу буферных смесей со следующими значениями pH: 6.4; 6,6; 6.8; 8.4; 8,6; 8.8.

Буферные смеси при pH 6,4 и 6,6 должны быть одинаково окрашены в желтый цвет; в буферной смеси при pH 6,8 должно наблюдаться первое изменение окраски в красный цвет; в буферной смеси при pH 8,4 должно наблюдаться первое изменение красной окраски в желтую; буферные смеси при pH 8,6 и 8,8 должны быть одинаково окрашены в красный цвет. ^{1 2}

ГОСТ 4919.1-2016

3.9    Пригодность приготовленных растворов других групп индикаторов проверяют по нормативнотехнической документации на эти индикаторы.

3.10    Растворы индикаторов и индикаторные смеси хранят в местах, защищенных от света.

3.11    Растворы смешанных индикаторов хранят в склянках, изготовленных из темного стекла.

При длительном хранении растворов индикаторов и индикаторных смесей перед их применением

следует убедиться в том, что внешний вид их не изменился.

3.12    Относительная молекулярная масса индикаторов, указанная в настоящем стандарте, рассчитана по международным атомным массам 2016, принятым Международным союзом теоритической и прикладной химии (IUPAC), где атомные массы некоторых элементов указаны в виде интервалов. Для упрощения при расчете относительной молекулярной массы индикаторов были использованы средние значения из приведенных интервалов.

4 Реактивы и растворы

Для приготовления растворов индикаторов применяют следующие вспомогательные реактивы и растворы:

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Ацетон по ГОСТ 2603.

Ацетонитрил.

Бензол по ГОСТ 5955.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Диметилформамид по ГОСТ 20289.

1,4-Диоксан по ГОСТ 10455.

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148 Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калий йодистый по ГОСТ 4232.

Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор молярной концентрации с(НС1) = 0,02 моль/дм³ (для растворов индикаторов) и раствор молярной концентрации с(НС1) = 0.1 моль/дм³ (для индикаторных бумаг).

Кислота уксусная по ГОСТ 61 с массовой долей основного вещества от 99 до 100 % и растворы с массовой долей 30 и 50 %.

Кислота аскорбиновая Кислота пропионовая.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163.

Корень куркумы.

Медь сернокислая по ГОСТ 4165. раствор молярной концентрации cfCuSO^ = 1 моль/дм³. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0,02 моль/дм³ (для растворов индикаторов) и раствор молярной концентрации c(NaOH) = 0.1 моль/дм³ Саля индикаторных бумаг), если не указано иное.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, раствор молярной концентрации c(Na₂B₄0₇ • 10Н₂О) = 0,05 моль/дм³.

Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83. раствор с массовой долей 0.2 % раствор.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Ртуть йодная.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300. высшего сорта.

Свинец (II) уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 1027.

Спирт изопропиловый.

Спирт метиловый по ГОСТ 6995.

Хлорбензол.

Ацетонитрил.

Хлороформ.

Допускается испопьзование реактивов с характеристиками, аналогичными указанным.

1

‘ В Российской Федерации действует ГОСТ Р 55878-2013 «Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный Технические условия*

2

3