Текст стандарта ГОСТ 26928-86
Страница 1
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА
Издание официальное
Нижний Новгород
Стандартинформ
2010
Страница 2
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
Метол определения мышьяка
Raw material and food-stulTs.
Method for determination of arsenic
MKC 67.050 ОКСТУ 9109. 9209
ГОСТ
26930-86
Лата введения 01.01.87
Настоящий стандарт распространяется на нишевые сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка.
Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе.
1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Методы отбор;! проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж).
Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по нормативно-технической документации или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-ю класса точности по ГОСТ 24104*.
Весы лабораторные общею назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг 3-го класса точности по ГОСТ 24104.
Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147.
Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336.
Эксикатор по ГОСТ 25336.
Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336.
Конус взаимозаменяемый КШ—29/32.
Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой № 2.
Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой.
Палочки стеклянные по ГОСТ 21400.
Колбы мерные 2-100-2; 2-IOOO-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные вместимостью I. 2, 5. 10 и 25 см3.
Цилиндры 3—100. 3—1000 но ГОСТ 1770.
Пробирки мерные П-2—10 по ГОСТ 1770.
Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336.
Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения 5000 мин1.
Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х.ч., раствор молярной концентрации с (MgS04) = = 1 моль/дм3.
Фильтры беззольные, «синяя лента», диаметр 7 см.
Вага по ГОСТ 5556.
Спирт этиловый ректификованный технический но ГОСТ 18300.
• С 1 июля 2002 г. действует ГСК’Т 24104—2001 (На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008).
И {.тайне официальное
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов. 1986 © СТАНДАРТИНФОРМ. 2010
Страница 3
С. 2 ГОСТ 26930-86
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962*.
Фенолфталеин по TV’ 6—09—53—60, ч.д.а., раслюр концентрации в этиловом спирте 1 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1.19 г/см3, раслюр концентрации с (НС1) =
= 0.3 моль/дм3.
Кислота серная по ГОСТ 4204. х.ч., раслюр концентрации с0/2 H2S04) = (H2S04) 1 моль/дм3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. х.ч., разбавленная 1:1.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Калий йодистый по ГОСТ 4232. х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—53—84, ч.д.а.. раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте плотностью 1.19 г/см3.
Цинк гранулированный, х.ч.
Кальций хлористый двуводный но ТУ 6—09—50—77, х.ч.. гранулированный, прокаленный.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166, х.ч.. прокаленный.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. х.ч.. раслюр концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, ч.д.а., гранулированный.
Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973.
Натрий мышьяковистый двузамешенный. 7-водный или стандарт-титр.
Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165. х.ч.. дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3.
Моноэтанол амин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч.
Хлороформ, х.ч.. высушенный над безводным сернокислым натрием.
Натрия N. N-диэтилдилюкарбамат по ГОСТ 8864, ч.д.а.. кристаллический.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027, х.ч.. раствор концентрации 150 г/дм3.
Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов.
(Измененная редакция, Изч. № I).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Минерализация
3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы.
3.2. П р и г о т о в л е н и с испытуемых и контрольного р а с т в о р о в
3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30—50 см3 раствора соляной кислоты концентрации с (НС1) = 0,3 моль/дм3 и. избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1.19 г/см3 из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озоленисм. Если юла плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водя* ной бане. Полученный раслюр юлы используют для последующего испытания.
Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы. аналогично приготовлению испытуемых растворов.
3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде.
(Введен дополнительно, Изм. № I).
3.3. Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка
3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см3, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой.
3.4. Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом
3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вазу хранят в эксикаторе не более 6 мес.
• Па территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
Страница 4
ГОСТ 26930-86 С. 3
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка
/ — реакционная колба; 2 — соединительная трубка со шлифом и капилляром; 3 — расширение для ваты; 4 — вага, пропитанная уксуснокислым свинцом; 5 — гранулы гидроокиси калия; 6 — цилиндр с поглощающим раствором; 7— поглотительный приборе поглощающим раствором; 8— пористая стеклянная пластинка
3.5. Приготовление лиэтилдитиокарбамата серебра
3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см3 волы, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 2,3 г лиэтилдитиокарбамата натрия в 100 смя воды. Температура растворов должна быть нс более 10 *С. Образовавшийся лимонно-желтый осадок лиэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации с (HCI) = 0,3 моль/дм*. Осадок разрыхляют стеклянной паючкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте нс более 6 мсс.
(Измененная редакция, Изм. Ns 1).
3.6. Приготовление поглощающего раствора
3.6.1. Растворяют 0,2 г лиэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина.
Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг.
Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор.
3.7. Приготовление основного раствора мышьяка
3.7.1. Основной раствор мышьяка готовят одним из способов:
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида (Aj^Oj), растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации с (V2H2SO4) =1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3;
127
Страница 5
вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0.4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия (Na2HAs04 • 7Н20). вносят в мерную колбу вместимостью 1 ООО см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3.
Основной раствор хранят не более I года.
(Измененная редакция. Изм. № 1).
3.8. Приготовление рабочего раствора мышьяка
3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3 основного раствора мышьяка помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводя! водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см3.
3.9. Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика
3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помешают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5—6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом.
3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 каждая вносят соответственно 0,0;
0.25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3 рабочего раствора мышьяка, т. е. соответственно 0; 2.5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяк;!.
3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3 каждый помешают по 100.00 г хлористого натрия, растворяют и доводят обьем раствора до 1 дм3. В каждый стакан вносят соответственно 0.0; 0,25; 0.5; 1.0; 1.5; 2.0 см3 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см3 раствора сернокислого магния, по 8—10 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости. осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3.
(Введен дополнительно, Изм. № 1).
3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см3 соляной кислоты плотностью 1.19 г/см3. 2,5 см3 раствора йодистого калия. 1.5 см3 раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3, приливают I см3 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10—15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого пофужен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой, в который налит ноглошаюший раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглошаюшего раствор;» его фильтруют через ватный тампон, помешенный в носик воронки.
(Измененная редакция, Изм. N? I).
3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют но отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с /Тодх = (520 г 10) нм в кюветах с расстоянием между рабочими фанями 20 мм пли спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими фанями 5 пли 10 мм.
3.9.5. Градуировочный фафик строят, откладывая но оси абсцисс массы мышьяка в мкг. введенные в растворы сравнения, по оси ординат — соответствующие значения оптической плотности.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3. 3.9.4.
При анализе поваренной соли 100.00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см3 и объем доводят до 400 см3. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3. 3.9.4.
4.3. По подученному значению оптической плотности с помощью градуировочного (рафик;» находят массу мышьяка.
128