Текст стандарта ГОСТ 23266-78
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПЕСТИЦИДЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ВОДЫ
Издание официальное
ИНК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ Нижний Новгород
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ГОСТ
23266-78
ПЕСТИЦИДЫ Методы определения воды
Pesticides. Methods for determination of water
ОКСГУ 2409
Дата введения 01.07.79
Настоящий стандарт распространяется на пестициды и устанавливает следующие методы определения воды в пестицидных препаратах:
метод Фишера при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей 0,01—1,00 %; метод Дина и Старка при определении в пестицидных препаратах воды с массовой долей более 1 %.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423—81.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
1. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ 0,01-1,00 % (МЕТОД ФИШЕРА)
Определение проводят по ГОСТ 14870.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2 ОПРЕДЕДЕНИЕ ВОДЫ С МАССОВОЙ ДОЛЕЙ БОЛЕЕ 1 %
(МЕТОД ДИНА И СТАРКА)
2.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в отгонке воды из смеси псстицидного препарата с растворителем, образующим азеотропную смесь с водой.
Мсгод нс применим для пестицидов, обладающих хорошей летучестью в пределах температуры, близкой к температуре кипения смеси.
2.2. Реактивы, растворы, аппаратура
Калий двухромовокислый но ГОСТ 4220, х. ч.
Кислота серная но ГОСТ 4204.
Лигроин, температура кипения 90—210 *С.
Гептан, температура кипения 98 *С.
Толуол по ГОСТ 5789 или ксилол чистый каменноугольный по ГОСТ 9949, или бензол по ГОСТ 5955.
Раствор из смеси двухромовокислого калия и серной кислоты готовят по ГОСТ 4517.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Аппаратура для количественного определения воды типа АКОВ-2 или АКОВ-Ю по нормативному документу.
Электроплитка с закрытой спиралью, или масляная баня, или колбона1реватель. Не следусг допускать, чтобы температура масла в бане значительно превышала температуру кипения загруженного растворителя.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1978 © ИПК Издательство стандартов, 2001
Проволока медная длиной около 500 мм, один конец которой завит в спираль так, чтобы она точно входила в градуированную часть приемника и могла перемещаться в ней вверх и вниз. Небольшие кусочки прокаленной пемзы, не глазурованного фаянса, фарфора или запаянные с одной стороны капилляры для обеспечения равномерною кипения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Подготовка к анализу
2.3.1. (Исключен, Изм. № 2).
2.3.2. Чтобы уменьшить прилипание капелек воды к внутренней поверхности холодильника и приемника, весь прибор промывают раствором смеси двухромовокислою калия и серной кислоты. Прибор и применяемую посуду перед использованием тщательно ополаскивают дистиллированной водой и хорошо просушивают.
2.3.3. Растворитель, предназначенный для анализа, должен быть насыщен дистиллированной водой для получения азеотропной смеси путем взбалтывании его с небольшим количеством воды и последующей перегонки. Первые мутные порции дистиллята отбрасывают, для дальнейшей работы используют прозрачный дистиллят.
2.3.2, 2.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).
2.4. Проведение анализа
2.4.1. Навеску анализируемого препарата, соответствующую содержанию воды нс более 1,8 см3 взвешивают (результат взвешивания записывают с точностью до второго десятичного знака) помешают в дистклляционную колбу (колба заполняется препаратом нс более чем на одну треть объема). Затем в дистилляционную колбу добавляют растворитель в количестве, достаточном для того, чтобы полностью покрыть анализируемый препарат (100—200 см3). Содержимое колбы тщательно перемешивают и для предотвращения вспенивания вещества и обеспечения спокойного кипения на дно колбы опускают капилляры с открытым концом или кусочки фарфора, или кусочки прокаленной пемзы.
Прибор собирают и заполняют приемник растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, вливая растворитель через холодильник, пока он не начнет перетекать в дистиллированную колбу. Для предотвращения конденсации атмосферной влаги внутри трубки в верхнюю часть холодильника вставляют ватный тампон. Дистилляционную колбу устанавливают в масляную баню или на электроплитку. Для регулирования количества флегмы колбу и трубку, ведущую к приемнику, обертывают асбестовой тканью. Перегонку ведут так, чтобы из кососрезанного конца трубки холодильника в приемник (ловушку) падало 100 капель в минуту (1—2 капли в секунду). После того, как будет отогнана большая часть воды, скорость перегонки увеличивают до 200 капель в минуту, (3—4 капли в секунду) и ведут перегонку до тех пор, пока вода нс перестанет отгоняться. Периодически в процессе перегонки холодильник ополаскивают растворителем, подготовленным по п. 2.3.3, порциями по 5 см3, чтобы смыть всю воду со стенок холодильника.
Отделение воды от растворителя в приемнике осуществляют путем периодического перемещения медной спирали из холодильника в приемник и обратно, благодаря чему вода оседает в нижней части ловушки.
Перегонку прекращают, когда обьсм воды в приемнике (ловушке) перестанет увеличиваться и будет постоянным в течение 30 мин, после этого выключают нагреватель. Холодильник промывают растворителем, подготовленным но п. 2.3.3, используя медную проволоку для разрушения капелек воды.
После того, как колба охладится, а растворитель и вода в приемнике (ловушке) примут температуру окружающей среды, аппарат разбирают и сталкивают со стенок ловушки капельки воды медной проволокой.
Если растворитель мутен, то приемник необходимо поместить на 20—30 мин в горячую воду для осветления растворителя и затем охладить до комнатной температуры.
После этого определяют обьсм воды, собранной в приемнике (ловушке).
2.4.2. Обработка результатов
Массовую делю воды в препарате Х2, %, вычисляют по формуле
к у 100
х^~иг*
где V— обьсм собранной воды в приемнике, см3; т — масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 5 %.
2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 30.08.78 № 2398
2. ВЗАМЕН ГОСТ 13740-68, ГОСТ 14078-68
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 3423—81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, раздета |
|
ГОСТ 4204 77 |
2.2 |
|
ГОСТ 4220-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 4517-87 |
2.2 |
|
[‘ОСТ 5789 -78 |
2.2 |
|
ГОСТ 5955-75 |
2.2 |
|
ГОСТ 6709-72 |
2.2 |
|
ГОСТ 9949-76 |
2.2 |
|
ГОСТ 14870-77 |
Раза. 1 |
5. Снято 01раничснис срока действия Постановлением Госстандарта СССР от 27.06.89 № 2076
6. ИЗДАНИЕ (март 2001 г.) с Изменениями №1,2, утвержденными в феврале 1983 г., июне 1989 г. (ИУС 6-83, 11-89)
Редактор Т. П. Шашииа Технический редактор Н.С. Гришанова Корректор НЛ. Шнайдер Компьютерная верстка АН. Заютаревой
Иэд. лиц. Ne 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 23.03.2001. Подписано в печать 10.04.2001. Уеялкчл. 0,47. Уч.-иадл. 0,40.
Тираж ISS жх С 716. Зак. 402.
ИПК Издательство стандартов, 107076. Нижний Новгород. Колодезный пер.. 14.
Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник», 103062. Нижний Новгород. Лялин пер., 6.
Плр N? 080102